你覺得卡爾費休水分滴定儀這個操作步驟規范嗎?
1、管道連接
?。?)按說明書要求連接好所有管路,擰緊三通閥上的三個螺母,不得有松動,管路不得對折。
?。?)用四針連接線連接主機和控制器。
2、開機
?。?)打開電源,打開主機背面的電源按鈕。
?。?)將定量卡爾費休試劑、無水甲醇和廢液瓶放在試劑瓶架上。
(3)按住甲醇按鈕,甲醇從試劑瓶進入比色皿,甲醇量以浸入電極的兩個接觸腿為宜;更多的甲醇消耗更多的卡爾費休試劑。
3、卡爾費休水分滴定儀設置參數
?。?)按參數設置鍵設置樣品用量,由樣品含水量調節,一般為0.03ml/2s。當樣品含水量較小時,設為0.01ml/2s。
?。?)按設置參數鍵調整轉速,最好在100-200轉/分。
?。?)終點位置為1200,快滴位置可根據試劑實際情況調整。設定轉速時,液面應形成一定的渦流,有利于樣品充分反應。
4、空白檢測
?。?)按吸液鍵吸入卡爾費休試劑,充滿測量管,儀器自動停止吸液。
?。?)按空白鍵,試劑通過計量管進入比色皿,自動提示到終點扣除無水甲醇中的水分。
5、校準
用微型注射器吸取10ul蒸餾水。當空白到達終點時,將其注入校準界面的反應杯中,然后按確定按鈕。儀器自動到達終點并記憶數據;校準可測量五次,計算平均值并保存。注:校準試驗時,應由一名操作人員操作,觀察水當量的再現性。
6、樣品測量
(1)將樣品轉移到反應杯中,輸入樣品重量,按OK鍵,儀器開始滴定,自動到達終點,自動計算樣品的含水量。
?。?)加樣前,比色皿處于理論無水狀態。可以按空白鍵自動扣水。
7、卡爾費休水分滴定儀操作注意事項
(1)樣品適用于卡爾費休容量法,樣品易溶于無水甲醇。
?。?)卡爾費休試劑應低溫、干燥、避光保存。
?。?)長期不使用時,應用無水甲醇清洗管路和比色皿。
?。?)儀表再次使用時,應將計量管拆開,計量管內有無水甲醇。
?。?)當干燥劑變色時,請及時更換。