物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。數(shù)字熔點(diǎn)儀初熔、終熔、溫度自動(dòng)顯示,自動(dòng)控制溫度速率,使測量熔點(diǎn)更快更。
數(shù)字熔點(diǎn)儀作為測定熔點(diǎn)的主要儀器設(shè)備,如何運(yùn)用它來進(jìn)行常規(guī)熔點(diǎn)的測定呢?
1、開啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時(shí),保溫?zé)簟⒊跞蹮袅痢㈦姳砥蛴曳剑跏紲囟葹?0℃左右。
2、通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時(shí)預(yù)置燈亮。
3、選擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
4、預(yù)置燈熄滅時(shí),起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)電表基本指零,初熔燈熄滅。
5、調(diào)零,使電表*指零。
6、按下升溫鈕,升溫指示燈亮。
7、數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。
8、只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個(gè)樣品。
數(shù)字熔點(diǎn)儀注意事項(xiàng)
1、樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品填結(jié)實(shí),樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。
2、儀器開機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
3、達(dá)到起始溫度附近時(shí),預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
4、某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3~5分鐘插入毛細(xì)管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3~5℃,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9~15℃,一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定*測試條件。
5、設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會(huì)損壞。